靛蓝二磺酸钠加入溴酸钾-溴化钾为什么不变色请

点击次数:160   更新时间2019-07-06     【关闭分    享:

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  空气中臭氧检验方法 1 原理(GB/T 18204.27-2000) 空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。 2 试剂 本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法:在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色,再用氢氧化钡碱化后,进行重蒸馏。 2.1吸收液 靛蓝二磺酸钠溶液,量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液,用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中,冰箱内贮放可使用一月。 2.2淀粉指示剂(2.0g/L)临用现配。 2.3硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。雷速体育比分直播 2.4溴酸钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L,准确称取1.3918g(优级纯,经180烘2h)溶于水,稀释至500ml。 2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液C(1//6KBrO3)=0.0100mol/L,吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。 2.6硫酸溶液(1+6)。 2.7磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释至1L。 2.8靛蓝二磺酸钠(简称IDS)。 2.9靛蓝二磺酸钠贮备液 称取0.25gIDS溶于水,稀释在500ml棕色容量瓶内,在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。 标定方法:准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液,再加入50ml水。在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时,加入5.0ml硫酸溶液,立即盖塞混匀并开始计时,水浴中暗处放置30min。加入1.0g碘化钾,立即盖塞轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪,终点为亮黄色。平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0.05ml。靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度C(μgO3/ml)由下式表示: C(O3)=(M1·V1-M2·V2)×48.00/(Vs×4)×1000 式中:C臭氧的质量浓度,μg/ml; M1溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度,mol/L; V1加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积,ml; M2滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V2滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; 48.00臭氧的摩尔质量,g/mol; 4化学计量因数,Br2/IDS; VsIDS贮备液吸取量,ml。 2.10靛蓝二磺酸钠标准使用液 将标定后的标准备液用磷酸盐缓冲液逐级稀释成1.000ml含1.00μg臭氧的IDS溶液,置冰箱可保存二周。 3 仪器 3.1多孔玻板吸收管 普通型,内装9ml吸收液,在流量0.3L/min时,玻板阻力应为4~5kPa,气泡分散均匀。 3.2空气采样器 流量范围0.2~1.0L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量,误差应小于5%。 3.3具塞比色管 10ml。 3.4恒温水浴。 3.5水银温度计 精度为±0.5℃。 3.6分光光度计 用20mm比色皿,在波长610nm处测吸光度。 4 采样 用硅橡胶管连扫两个内装9.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,配有黑色避光套,以0.3L/min流量采气5~20L。当第一支管中的吸收液颜色明显减退时立即停止采样。如不褪色,采气最少应不小于20L。采样后的样品20℃以下暗处存放至少可稳定一周。记录采样时的温度和大气压力。 5 分析步骤 5.1绘制标准曲线支,按下表制备标准色列管 1 2 3 4 5 6 IDS标准溶液ml磷酸盐缓冲溶液ml臭氧含量μg/ml 10.00 00 8.00 2.000.2 6.00 4.000.4 4.00 6.000.6 2.00 8.000.8 0 10.001.0 5.1.2各管摇匀,用20mm比色皿,以水作参比,在波长610mm下测定吸光度。以标准系列中零浓度与各标准管吸光度之差为纵坐标,臭氧含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,并计算加归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg/ml)。 5.2样品测定 采样后,将前后两支吸收管中的样品分别移入比色管中,用少量水洗吸收管,使总体积分别为10.oml。按5.1.2方法操作,测定样品吸光度。 同时另取未采样的吸收液,作试剂空白测定。 6 结果计算 C=[(A0-A1)+(A0-A2)]×Bs/V0 式中:C__空气中臭氧浓度,mg/m3; A0度剂空白溶液的吸光度; A1第一支样品管溶液的吸光度; A2第二支样品管溶液的吸光度; Bs用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/ml; V0换算成标准状况下的采样体积,L。 7 精密度、准确度和测定范围 7.1当臭氧含量2~10μg/10ml范围内 五个实验室的平均相对标准偏差为4.7%;平均回收率为95~108%。 7.2本法检出限为0.18μg/10ml 测定范围0.18~10μg/ml臭氧,采样体积为20L时,可测定浓度范围为0.009~0.500mg/m3。方法灵敏度10ml溶液含1.0μg臭氧产生0.832吸光度。