目的：用乙醇和濃硫酸加熱制取乙醚。

用品：蒸餾燒瓶、雙孔塞子、溫度計、分液漏斗、橡皮管、玻璃管、冷凝管、接管（帶側管）、錐形瓶、玻璃水槽、油浴、量筒、試管、試管夾、燒杯、玻璃棒。

冰、石蠟油、酒精（95％）、濃硫酸。

原理：將乙醇和濃硫酸共熱，把溫度控制在140～150℃之間，就生成了乙醚。

準備：儀器裝置如圖9-15所示。在一只250毫升的蒸餾燒瓶上配一雙孔塞子，分別插入分液漏斗和250℃的溫度計。另用一支溫度計插入油浴中，以控制反應溫度。分液漏斗的末端應插入液面下10毫米處，如果露出液面，加入的乙醇未經反應就會因受熱而蒸發，插入過深，乙醇難以滴下。如果分液漏斗的頸不夠長，可以用短橡皮管接上一段玻璃管。

蒸餾燒瓶的餾出管和直形冷凝管相連，冷凝管末端接上一個帶有側管的承接管，再和150毫升的錐形瓶相連。在承接管上裝一長橡皮管，引至窗外，讓未能完全冷凝的乙醚蒸氣在遠離燈火處逸出。錐形瓶要浸在冰水里，以防乙醚揮發。蒸餾燒瓶要用油浴加熱，以受熱均勻，使溫度保持在130～140℃。

操作：

在蒸餾燒瓶里加酒精25毫升，再加25毫升濃硫酸，邊加邊振蕩，待硫酸和酒精充分混和后把燒瓶裝在鐵架臺上。實驗時，通過油浴把蒸餾燒瓶中溶液加熱到130～140℃，即見有乙醚餾出，這時再從分液漏斗把50毫升95％酒精逐滴地加入。控制一定的溫度，待酒精滴加完后，再加熱10分鐘，促使反應完成，然后停止加熱。

注意事項：加入酒精的速度不能過快，要和餾出乙醚的速度保持平衡，以防沒有反應的酒精蒸餾出來，減少乙醚的產量，又使餾出的乙醚里含有較多的雜質乙醇。太慢，則液體的溫度容易升高，又有利于消去反應的發生。