化學實驗基本操作
(3)橡皮塞的安裝 先選好大小適宜的塞子(一般以塞子能進入容器口1/2左右為宜),塞塞子時,以左手握穩(wěn)容器(如試管、燒瓶等)的頸部,右手拿住橡皮塞(或事先裝好玻璃導管的橡皮塞),邊塞邊轉(zhuǎn)動,直至嚴密為度。
2.儀器的安裝與拆卸
鐵架臺的桿一般放在儀器的后邊,有時為了操作方便,也可以放在儀器的左邊或右邊。但無論如何都必須使所承受的儀器的重心落在鐵架臺座的中心部位。固定儀器的鐵夾有大有小,一般應選擇與儀器大小相適應的。夾子的松緊要適當,以剛好將儀器固定為度。夾持的部位應靠近容器口。夾持較大容器(如燒瓶)時,其底部應有支撐物,如臺面、鐵圈或三腳架上的石棉網(wǎng)等。
安裝多件儀器的組合時,要了解實驗的目的、方法、步驟,了解各種儀器的性能結(jié)構(gòu)和各部件之間的相互關系。組裝時先按要求配好管、塞,然后由低到高,按反應流程從反應器到接受器依次連接(一般是從左到右)。在連接前和連接時應適當調(diào)整其高度。檢查儀器組裝得是否牢穩(wěn)、合理、美觀。只有在檢查氣密性之后,才允許往儀器中添加試劑。
拆卸儀器時,一般先拆開各儀器間的連接導管,然后由后往前、由高到低依次拆卸。特殊情況可靈活處理。總的原則是不能違反儀器自身的性能和使用規(guī)則。
3.裝置的氣密性檢查
儀器裝好后,在放入試劑前先要檢查是否漏氣,以免出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,而導致實驗失敗,甚至還會發(fā)生危險。
當全套儀器只有一個導管出口時,可把導管口沒入水中,然后用手(或熱毛巾)包圍儀器外部(如圖18),若導管口有氣泡冒出,且當儀器冷卻時,水能自導管口上升一段,而水柱持續(xù)不落,表明裝置不漏氣。
如果查出裝置漏氣,一定要找出原因,乃至更換元部件,不可勉強敷衍。
【練一練】圖19是實驗室制取氧氣并以排水法收集氧氣的裝置,按上述要求進行裝配練習,并檢查其氣密性。
五、物質(zhì)的分離
在化學實驗中,經(jīng)常要用到過濾、蒸發(fā)(濃縮)、結(jié)晶等基本操作。
1.過濾
過濾是分離固體與液體(或結(jié)晶與母液)的一種方法。通常用漏斗和濾紙進行過濾。常用的玻璃漏斗其錐體為60°。濾紙一般裁為圓形。
過濾時選擇大小合適的圓形濾紙,沿直徑對折,使其圓邊重合,再把半圓折成90°角,(如圖20),打開濾紙成圓錐形,尖端朝下放入漏斗中,使濾紙緊貼漏斗壁用左手食指按住濾紙并以蒸餾水潤濕之。再小心地用食指按壓濾紙,趕走留在濾紙與漏斗壁之間的氣泡(目的是增加過濾速度)。在過濾(如圖21)時應注意以下各點:
(1)漏斗放在鐵架臺的鐵圈上,漏斗頸的下端要緊貼在接受容器的內(nèi)壁上,使濾液沿器壁流下而不致飛濺。
(2)往過濾漏斗中轉(zhuǎn)移液體時要用玻璃棒接引,并把液流滴在三層濾紙?zhí)帲苑酪毫靼褳V紙沖破。傾液時燒杯尖嘴要緊貼玻璃棒,當每次傾液完了應將燒杯沿玻璃棒上提,并使燒杯壁與玻璃棒幾乎平行后再離開,這樣做可以防止液體流到燒杯外壁。
(3)過濾時宜先以傾瀉法轉(zhuǎn)移上層清液,然后再轉(zhuǎn)移沉淀,這樣做可以減少沉淀堵塞濾紙孔隙的機會,縮短過濾時間。傾入漏斗中的液體,其液面必須低于濾紙斗的上沿。
2.蒸發(fā)
濃縮或蒸干溶液均可使用蒸發(fā)的方法,蒸發(fā)可在燒杯或蒸發(fā)皿中進行。
給蒸發(fā)皿中的溶液加熱,一般是將蒸發(fā)皿放在鐵架臺的鐵圈上。蒸發(fā)皿可用坩堝鉗夾持,用直接火焰加熱(如圖22)。當蒸發(fā)皿中溶液濃縮后,要用玻璃棒不斷攪拌,以防局部過熱而發(fā)生迸濺(必要時應撤火或改用小火)。當蒸發(fā)到出現(xiàn)固體或接近干涸時,可停止加熱,利用余熱使水分蒸干。注意:不要立即把熱蒸發(fā)皿直接放到實驗臺上,以免燙壞臺面。如果需要放在實驗臺上,要墊上石棉網(wǎng)。